XRF鉑黃坩堝的選取和使用

(1)鉑黃甘堝的選取

選擇底部較厚的甘堝，可以增加增堝的強(qiáng)度，并能在短期內(nèi)承受較大的溫度變化。甘堝底部和堝身的傾斜角越大，制得的熔片也越容易剝離。另外，堆堝底面和堝身必須有一定的弧度，在傾斜角比較大的情況下，弧度在2.5~3mm效果較好。

(2)鉑黃堝的使用

鉑黃堝使用后注意事項(xiàng)：

鉑黃甘堝使用后可用HCI(1+1) 溶液煮沸浸泡幾分鐘， 也可用Na2CO 3、K2S 207或Na2B4O 7熔融； 清洗后烘干。

脫模后的熔片常使用底面做分析面，若牛堝的底部出現(xiàn)變形、結(jié)晶粒、毛糙，甚至有黑色斑痕，會(huì)影響分析的質(zhì)量或使熔片破裂或難于脫模。這時(shí)須對(duì)甘堝進(jìn)行拋光。

鉑黃堝使用時(shí)注意事項(xiàng)：

a)所有鉑黃坩堝的加熱或灼燒均應(yīng)在電爐或煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行，不得與帶煙的火焰及焰內(nèi)錐體部分接觸，以免形成脆性碳化鉑。

b) 不可在鉑黃堝內(nèi)加熱或熔融堿金屬和鋇的氧化物、氫氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、Na2CO 3與S的混合物、Na2S2O 3與元素硅； Na2O 2與NaOH混合物在鉑黃甘堝內(nèi)分解試樣時(shí)，溫度不得超過510℃，以免嚴(yán)重侵蝕甘堝。

c) 不能在鉑黃堝內(nèi)處理鹵素及能析出鹵素的物質(zhì)， 如王水、溴水與HCI和氧化劑(K CIO 3、KNO 3、MnO 2、KM nO 4、NaNO 2、K2Cr2O 7等) 混合物； FeCI溶液對(duì)鉑有顯著的侵蝕作用。

d)不能在鉑黃甘堝內(nèi)灼燒和熔融含大量金屬(如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu等)的試樣及化合物。這些元素容易還原成金屬，與鉑生成合金，使增堝損壞。

e)有還原性物質(zhì)(如濾紙、有機(jī)物等)存在時(shí)，不得在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或灼燒含有大量磷硫的物質(zhì)，以免生成脆性的磷(或硫)化鉑。

f)含有大量鐵的試樣，不能直接在鉑黃甘堝內(nèi)熔融，必須先用HC1溶解大部分鐵，過濾出沉渣再用鉑黃甘堝熔融；多金屬礦樣，應(yīng)先用HC1-HN03處理，其殘?jiān)诖蓤鍍?nèi)灰化，再轉(zhuǎn)入鉑黃坩堝內(nèi)熔融。